Redoxtitratie Bepaling vitamine C in tabletten

Verslag scheikunde
Redoxtitratie
Het vitamine c-gehalte van vitaminetabletten

Inhoud:
- Inleiding
- Doel van de proef
- Theorie
- Reactievergelijkingen
- Materiaal
- Methode
- Meetresultaten
- Verwerking
- Conclusie
- Foutendiscussie
- Bronvermelding
- Bijlagen:
- Handelingsvoorschrift
- Voortgangsverslag

Inleiding:
Vitamine C wordt ook wel ascorbinezuur genoemd. Het zit in fruit, groente en aardappelen en dan vooral in citrusvruchten, kool, bessen, kiwi’s en aardbeien. Je lichaam heeft vitamine c nodig voor een goede weerstand, voor de opname van ijzer en om bindweefsel te vormen. Ook is ascorbinezuur een belangrijke antioxidant, die beschermt tegen kanker hart- en vaatziekten.

Een gemiddelde volwassene heeft per dag minstens 70 milligram vitamine c nodig. Maar teveel is ook niet goed: doseringen van meer dan 2 mg per dag kunnen gevaar opleveren voor de gezondheid. In één vitaminetablet zou ongeveer 30 mg vitamine c moeten zitten.

Doel van de proef:
De hoeveelheid vitamine c in één tablet bepalen.

Theorie:
De hoeveelheid vitamine c kan worden bepaald door middel van een redoxtitratie. Dat is in dit geval geen directe titratie maar een jodometrische terugtitratie.
Afbeelding 1

Hierbij voeg je een bekende overmaat joodoplossing toe aan het ascorbinezuur. Een deel van het jood reageert met het ascorbinezuur en de rest titreer je met natriumthiosulfaat. Als je de exacte hoeveelheid en molariteit van het thio en van het jood weet, kun je de hoeveelheid ascorbinezuur berekenen.

Bij deze titratie voeg je met behulp van een buret druppels thio toe aan een oplossing die jood bevat. Het thio reageert met het jood, dat daardoor omgezet wordt in jodide. In deze oplossing zit ook zetmeel, een indicator voor jood. Zolang er nog jood aanwezig is, is de oplossing donker. Zodra alle jood opgebruikt is en er alleen nog maar jodide aanwezig is, slaat de kleur om naar kleurloos.

Verdunningen hebben in deze proef geen invloed op de resultaten, omdat het om hoeveelheden gaat. Wel wordt twee keer de hoeveelheid verkleind, nl. met factor ¼ en 10/75.

Reactievergelijkingen:
De eerste reactie is tussen jood en vitamine c:

C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ + 2e-
I2 + 2e- → 2I-
C6H8O6 (aq) + I2 (aq) → C6H6O6 (aq) + 2H+(aq) + 2I- (aq)

Deze reactievergelijking verloopt 1 op 1.
De andere reactie, tussen thio en jood, verloopt in de verhouding 2:1, namelijk:

2 S2O32- → S4O62- + 2e-
I2 + 2e- → 2 I-
2 S2O32- (aq) + I2 (aq) → S4O62- (aq) + 2 I- (aq)

Materiaal:
- Statief
- Klem
- Adsorberend papier
- Mortier
- Stamper
- Trechter
- Lekbakje
- Dopje maatkol

Glaswerk:
- 1 maatkolf 100 ml
- 1 bekerglas 100 ml
- 1 erlenmeyer 50 ml
- 1 buret 50 ml
- 1 pipet 50 ml
- 1 pipet 25 ml
- 1 pipet 10 ml

Stoffen:
- 1 vitamine C tablet
- I2 (aq) 0,01 M 50 ml
- Na2S2O3 (aq) 0,01 M 30 ml
- H2O (gedestilleerd) 200 ml
- Zetmeeloplossing

Methode
We verpulverden het vitamine c-tablet. We brachten al het poeder over in een maatkolf van 100 ml. Daarna spoelden we zowel de mortier als de stamper twee keer om met gedestilleerd water en deden dat ook in de maatkolf. We vulden de maatkolf tot ongeveer de helft met gedestilleerd water en zwenkten deze. Nadat het poeder goed was opgelost, vulden we aan met gedestilleerd water, de onderkant van de meniscus precies tot het streepje. Opnieuw zwenkten we de oplossing in de maatkolf.

Toen pipetteerden we 25,0 ml uit de maatkolf in een bekerglas. We voegden met een pipet 50,0 ml joodoplossing toe. Weer zwenkten we het mengsel.

Uit het bekerglas brachten we met behulp van een pipet 10 ml in een erlenmeyer. We voegden drie druppels zetmeeloplossing toe. We spoelden de randen van de erlenmeyer af met gedestilleerd water. Vervolgens noteerden we de beginstand van de buret. Deze was al voor ons gevuld met natriumthiosulfaat. We voegden druppelsgewijs thio toe uit de buret. Onderwijl zwenkten we de erlenmeyer voortdurend. Zodra het mengsel ontkleurde, stopten we het toevoegen van thio. We noteerden de eindstand van de buret.

We voerden deze proef in duplo uit, maar we gebruikten dezelfde oplossing uit het bekerglas. Alleen de titratie zelf voerden we in duplo uit.

Meetresultaten:
buretstand: verschil met vorige stand:
4,2 ml
15,3 ml 11,1 ml
26,4 ml 11,1 ml

Bij beide uitvoeringen van de proef hadden we exact hetzelfde resultaat: bij deze titratie was 11,1 ml thio nodig.

Verwerking:
Om de berekening uit te voeren zijn behalve de meetwaarden ook nog andere gegevens nodig, namelijk de exacte molariteiten van de gebruikte thio- en joodoplossingen, evenals de molmassa van vitamine c. Ook is het nodig de verhoudingen te weten waarin de gebruikte stoffen reageren. Deze verhoudingen zijn af te leiden uit de reactievergelijkingen die eerder in dit verslag zijn genoemd.

- molariteit I2 (aq) 0,00978 M
- molariteit Na2S2O3 (aq) 0,0101 M
- molmassa C6H6O6 176,124 g/mol

Met deze gegevens kan de berekening uitgevoerd worden.

In 1 ml oplossing uit de buret zit 0,0101 mmol Na2S2O3. In 11,1 ml zit dus 0,0101*11,1= 0,112 mmol Na2S2O3, dat is net zoveel mmol S2O32-

De reactie tussen S2O32- en I2 verloopt in de verhouding 2:1
2 S2O32- (aq) + I2 (aq) → S4O62- (aq) + 2 I- (aq)
Zie ook het kopje ‘reactievergelijkingen’.

De hoeveelheid jood die in deze reactie gebruikt is, is dan 0,5*0,112= 0,056 mmol.

In het bekerglas zat 50 ml joodoplossing, deze bevatte 50*0,0978= 0,489 mmol jood.

Hiervan heb je 10/75 gebruikt voor de titratie:
0,489*10/75= 0,065 mmol I2. (zie afbeelding 2)
Dit is de totale hoeveelheid jood.

Trek hiervan de hoeveelheid jood af die gebruikt is bij de titratie, en je houdt over het jood dat heeft gereageerd met vitamine c.
Die hoeveelheid is 0,065-0,056= 0,009 mmol I2.

Dit is de hoeveelheid jood in de erlenmeyer. In het bekerglas zat 7,5 keer zoveel: 0,009*7,5= 0,069 mmol. (zie opnieuw afbeelding 2)

De andere reactie die in deze proef plaatsvindt, is die tussen jood en ascorbinezuur. De verhouding is hier 1:1.
2 S2O32- (aq) + I2 (aq) → S4O62- (aq) + 2 I- (aq)

0,069 mmol jood reageert met 0,069 mmol vitamine c. In het bekerglas was dus 0,069 mmol vitamine c aanwezig.

Van het hele tablet in de maatkolf is ¼ in het bekerglas terechtgekomen. Het tablet bevatte daarom 4*0,069= 0,274 mmol vitamine c.

Omgerekend naar de juiste eenheid is dat 0,274*176,124=
48,32 mg vitamine c. In drie significante cijfers: 48,3 mg vitamine c.

Conclusie:
In één vitaminetablet zou minimaal 30 milligram vitamine c moeten zitten. Volgens de meetwaarden is dat inderdaad het geval: het onderzochte tablet blijkt 48,3 mg ascorbinezuur te bevatten.

De hoeveelheid vitamine c in één tablet ligt rond de 48,3 mg: een voldoende dagelijkse hoeveelheid voor een gemiddelde volwassene.

Discussie
De uitvoering van een proef gaat lang niet altijd perfect. Zelfs de kleinste foutjes hebben invloed op het resultaat. Daardoor zijn meetwaarden niet altijd even betrouwbaar. Ook bij dit onderzoek is het een en ander fout gegaan. Wie deze proef opnieuw wil uitvoeren, dient op de volgende punten te letten:
· We hebben meerdere soorten glaswerk gebruikt voor de verschillende onderdelen van de proef. Bij het overbrengen naar een ander soort glaswerk hebben we twee keer de hoeveelheid veranderd. Dit maakt de berekening er niet eenvoudiger op. Het is voor een volgende keer aan te raden om de hoeveelheden zo min mogelijk te veranderen. Dit probleem heeft echter geen invloed gehad op de betrouwbaarheid van de meetwaarden.
· Het is tijdens de titratie lastig te bepalen wanneer de oplossing precies ontkleurt. Er valt al gauw een druppel teveel uit de buret, terwijl de oplossing al kleurloos was. Aan de kleur van de oplossing valt niet exact te zien wanneer hij ontkleurd is, terwijl die ene druppel extra best een groot effect op de meetwaarden heeft. Met grotere hoeveelheden zou de meting betrouwbaarder worden, immers één druppel vormt dan een minder groot deel van het geheel, maar veel grotere hoeveelheden dan in deze proef zijn op een school praktisch niet mogelijk.

Bronvermelding:
- www.voedingscentrum.nl
- www.wetenschapsforum.nl
- members.home.nl/fvdl/Weekverslag.doc
- http://nl.wikipedia.org/wiki/Titratie
- http://nl.wikipedia.org/wiki/Equivalentiepunt
- http://nl.wikipedia.org/wiki/Ascorbinezuur
- http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/0/05/Buret.png
Al deze websites zijn geraadpleegd op 5 mei 2009.

Bijlage 1: Handelingsvoorschrift
Proef: Bevat een vitamine-C tablet genoeg vitamine-C?

Benodigdheden:
Glaswerk:
- 1 maatkolf 100 ml
- 1 bekerglas 100 ml
- 1 erlenmeyer 50 ml
- 1 buret 50 ml
- 1 pipet 50 ml
- 1 pipet 25 ml
- 1 pipet 10 ml

Stoffen:
- 1 vitamine-C tablet
- I2 (aq) 0,01 M 50 ml
- Na2S2O3 (aq) 0,01 M 30 ml
- H2O (gedestilleerd) 200 ml
- Zetmeeloplossing

Overige:
- Statief
- Klem
- Absorberend papier
- Mortier
- Stamper
- Trechter
- Lekbakje
- Dopje maatkolf

Uitleg technieken:
Pipetteren:
1. Breng wat pipetteervloeistof in een bekerglas (ander glaswerk is soms ook mogelijk).
2. Pipet twee keer voor een deel met oplossing vullen. Vloeistof telkens laten weglopen.
3. Vloeistof opzuigen tot boven de maatstreep en afsluiten met wijsvinger.
4. Buitenkant afvegen met adsorberend papier.
5. Pipet schuin tegen glaswand houden bekerglas en vloeistof laten zakken tot onderkant meniscus op de streep ligt.
6. Vervolgens pipet naar glaswerk brengen wat je wilt vullen. Schuin tegen glaswand houden en leeg laten lopen. Niet aftikken of blazen.

Gebruik buret:
1. Spoel de buret door met water.
2. Spoel de buret daarna met de te gebruiken oplossing door. Zorg ervoor dat de hele binnenwand bevochtigd wordt.
3. Bevestig de buret met een klem aan een statief. Zet er een lekbakje onder en vul de buret met de oplossing. Gebruik hiervoor een trechter. Let erop dat de kraan ook gevuld is.
4. Haal de trechter weg. Noteer na enige seconden de beginstand in twee decimalen.

Uitvoering proef:
Voorbereiding:
- Vul de buret met 40 mL Na2S2O3 (aq)
- Noteer de beginstand

Eerste gedeelte:
- Verpulver het vitamine-C tablet in de mortier met een stamper
- Breng al het poeder over in een maatkolf, spoel de mortier met H2O na om al het poeder in de maarkolf te krijgen. Vergeet niet de stamper ook na te spoelen!
- Vul eerst de maatkolf tot ongeveer de helft aan met water zodat je het poeder goed kan oplossen. Niet schudden! Rustig laten ronddraaien/zwenken.
- Daarna aanvullen tot aan de streep. Zorg ervoor dat de onderkant van de meniscus op het streepje zit.
- Homogeniseer het mengsel door het weer een aantal keer te zwenken.

Tweede gedeelte:
- Pipetteer vervolgens 25 ml van de opgeloste in een bekerglas van 100 ml.
- Voeg 50 ml I2 (aq), aan het bekerglas met de opgeloste vitamine-C tablet, toe met een pipet van 50 ml.
- Zwenk ook deze oplossing weer.

Derde gedeelte:
- Pipetteer 10 ml van dit mengsel in een erlenmeyer van 50 ml.
- Voeg een paar druppels zetmeeloplossing toe. Dit is de indicator.
- Spoel de randen van de erlenmeyer af met water zodat de hele oplossing onder in de erlenmeyer komt.
- Noteer de beginstand van de buret.
- Druppel de vloeistof uit de buret in de erlenmeyer. Zorg ervoor dat je de erlenmeyer blijft zwenken!
- Stop zodra de kleur omslaat! Noteer de eindstand.

Voer de proef in duplo uit vanaf het 3de gedeelte. Spoel eerst de erlenmeyer om met gedestilleerd water!

Bijlage 2: Voortgangsverslag
Meetwaarden:
- Beginstand buret 4,2 ml
- Na 1 titratie 15,3 ml
- Na 2 titraties 26,4 ml

Dus: bij beide proeven 11,1 ml Na2S2O3 gebruikt

Exacte molariteiten:
- I2 0,00978 M
- Na2S2O3 0,0101 M

Berekening
- In 1 ml oplossing uit de buret zit 0,0101 mmol Na2S2O3. In 11,1 ml dus 0,0101*11,1=0,112 mmol.
- De reactievergelijking met thio en jood is:

2 S2O32- → S4O62- + 2e-
I2 + 2e- → 2 I-
2 S2O32- (aq) + I2 (aq) → S4O62- (aq) + 2 I- (aq)

- De verhouding is 2:1
- De hoeveelheid jood is dan 0,5*0,112=0,0561 mmol
- In het bekerglas zat in totaal 50 ml I2, dat is 50*0,00978=0,489 mmol
- Hiervan heb je 10/75 deel gebruikt voor de titratie, dat is 0,489*10/75=0,0652 mmol
- Dan blijft er nog 0,0652-0,0561=0,0091 mmol jood over voor de reactie met vitamine c, in de erlenmeyer
- In het bekerglas zat 7,5x zoveel jood, dat is 7,5*0,0091=0,06825 mmol jood
- I2 en C6H8O6 reageren 1 op 1:

C6H8O6 (aq) + I2 (aq) → C6H6O6 (aq) + 2H+(aq) + 2I- (aq)

- In het bekerglas zat dus ook 0,06825 mmol C6H8O6
- In de maatkolf zat 4x zoveel: 0,06825*4=0,273 mmol
- 1 mol C6H8O6 = 176,124 g
- dus 0,243 mmol C6H8O6 = 176,124*0,273=48,1 mg vitamine c in een tablet.