Bepaling van het citroenzuurgehalte van Spa Citron

Voorwoord
Wij hebben dit verslag gemaakt voor het vak scheikunde. Het is de bedoeling dat elke eindexamenklas een praktische opdracht krijgt. Wij hebben de volgende opdracht tot onze beschikking gekregen:

Bepaling van het citroenzuurgehalte van Spa Citron

Bij dit practicum moest je veel dingen met elkaar combineren. Daarmee wordt de leerstof bedoeld. Je moet namelijk de basis weten, anders heb je grote moeite om dit practicum uit te voeren. Het kostte in het begin even wat tijd om er in te komen, maar uiteindelijk is het allemaal gelukt. We hebben het practicum uitgevoerd en het verslag gemaakt. Voor dit practicum was het noodzakelijk om eerst wat informatie bijeen te sprokkelen. Want wat moest je nou precies doen bij dit practicum en wat had je nodig? Al snel vonden we talloze practicums van andere mensen die ook deze proef hadden gedaan.

Aan de hand van deze informatie, zetten we een werkplan op. Dit werkplan was onze basis. Zo hadden we een duidelijker en overzichtelijker beeld van het practicum. Samen met de heer Zegers hebben wij het practicum uitgevoerd. We kwamen er al snel achter dat ons werkplan wat afweek van het practicum. Gelukkig was dit snel verholpen omdat we dit tijdens het practicum veranderde aan ons werkplan. Een geslaagde proef, met in het begin wat moeite, maar we zijn verder erg te spreken dat dit is afgerond.


Inleiding
De bepaling van het citroenzuurgehalte in Spa Citron, dat werd ons onderwerp. Een onderwerp waar we in het begin wat moeite mee hadden. Want wat bedoelen ze er nou precies mee? Dat was onze taak. Want weten wat je van tevoren moet doen, is minder leuk dan het zelf uit te vogelen. Dat het een leuke opdracht was, werd al snel duidelijk. Het citroenzuurgehalte bepalen in Spa Citron is net iets wat je zomaar gaat doen. Daar moet je tijd voor nemen en je hersens gebruiken. Nadenken over wat en hoe je het practicum gaat uitvoeren.

Het doel van dit practicum was om aan de hand van wat gegevens, zelf een bestaand en werkend practicum op te stellen en naderhand ook zelf uit te voeren. Dit was nogal wat! Voorheen was het altijd zo dat er in je leerboek wat proefjes stonden met stap voor stap uitgelegd welke handelingen je moest uitvoeren. Nu was het echter zo dat we zelf een practicum moesten bedenken. Dat maakte het practicum extra leuk. De bepaling van het citroenzuurgehalte kan op allerlei manieren uitgevoerd worden. Het is alleen aan jou welke je kiest. Wij hebben het internet geraadpleegd en kwamen er al best snel uit. Het werd wat moeilijker toen we alles daadwerkelijk op papier moesten zetten en bedenken of dit practicum wel echt uitgevoerd kon worden. Je moet natuurlijk weten welke soort materialen je nodig hebt en of die wel aanwezig zijn op je school. Als dit niet het geval is, moet je je practicum hierop aanpassen. De onderzoeksvraag waar wij ons mee bezig hielden was:

Wat is het citroenzuurgehalte van Spa Citron?

Dat je zelf een practicum moet bedenken aan de hand van wat gegevens is lastig. Je moet je kennis gebruiken en opzoeken of dingen kunnen. Reageren die wel met elkaar? Ontstaat er niet ook een andere stof? Zit er behalve de hoofdstof ook nog een bijstof in? En reageert die bijstof ook of doet hij niets? En dit zijn nog maar een paar vragen waar je je mee bezig kunt houden. Gelukkig was het een uitvoerbaar practicum. Alles kon je weten, want dat heb je ooit als leerstof gehad. Het is alleen dat je er zelf op moet komen. Weet je het even niet, zoek het dan op, op bijvoorbeeld het internet. Je zult merken dat je het op een gegeven moment weer weet, maar dan moet je er wel de tijd voor nemen.

Je kunt bij dit practicum niet zeggen, ik doe dat bij elkaar en dan doe ik dit en dit, etc. Je moet er echt de tijd voor nemen en je verstand gebruiken. Ook moet je dingen uitreken, zoals hoeveel mol NaOH heb ik gebruikt en hoeveel mol citroenzuur is dit dan? Bij deze berekeningen is het bollen systeem je grootste hulp. Zeker bij de bepaling van het citroenzuurgehalte van Spa Citron.

Gewoon bij het begin beginnen, het opzoeken van informatie over citroenzuur en bestaande practicums, en de rest volgt vanzelf (berekeningen, etc.)


Algemene informatie
Citroenzuur, ook wel E330 genoemd, is een natuurlijke stof, die in al het dierlijk en plantaardig materiaal voorkomt.

Citroenzuur is voor de citroenzuurcyclus essentieel. De citroenzuurcyclus is het laatste deel van een serie reacties, die plaatsvindt in iedere cel, waar suiker wordt omgezet in energie. Elke cel heeft energie nodig en daarom bevat elke cel citroenzuur. Zonder citroenzuur kan ons lichaam niet functioneren.

Citroenzuur versterkt de werking van anti-oxidanten, zoals bijvoorbeeld ascorbinezuur (E300). Deze stof voorkomt verkleuring van fruit. Ook wordt deze stof gebruikt bij de bereiding van bier en jam. Citroenzuur stabiliseert snoep en suikerwerk, zodat suiker niet uitkristalliseert. Citroenzuur komt in grote hoeveelheden voor in vruchten, met name citrusvruchten. Winning van citroenzuur uit fruit is echter te duur, het wordt daarom voornamelijk gemaakt met behulp van bacteriën en schimmels.

De systematische naam van citroenzuur is 2-hydroxy-1,2,3-propaantricarbonzuur.

Citroenzuur bevat 3 zuurgroepen (–COOH) en kan dus maximaal 3 H+ ionen afstaan in een zuur/base reactie.

Citroenzuur is een zwak organisch zuur, dit betekent dat er een organische verbinding in staat is om onder bepaalde reactieomstandigheden een proton (H+) af te staan en over te dragen op een andere chemisch deel. Dit treedt hoofdzakelijk op in een bepaald oplosmiddel, zoals water of een ander oplosmiddel waarin een waterstofatoom gebonden is aan zuurstof, stikstof of zwavel . Een organische verbinding is een chemische verbinding waarvan een molecuul minstens een koolstofatoom bevat.

Citroenzuur heeft vele verschillende functies. Het versterkt de antioxidant werking van anti-oxidanten, maar heeft zelf geen antioxidante werking. De belangrijkste functie is de zuur regelaar als aromacomponent. Het versterk de gel in jams en marmelades en voorkomt het bruin worden van fruit en producten met vruchten. Hoewel citroenzuur is te vinden in hoge concentraties in veel citrusvruchten, is het niet voordeliger om het zuur uittreksel uit fruit voor industrieel gebruik. Bovendien is de vraag naar citroenzuur weegt veel zwaarder dan de levering van citrusvruchten beschikbaar.


Algemene informatie
Het vermogen van de schimmel Aspergillus niger in citroenzuur, produceren als een bijproduct van het metabolisme, werd ontdekt door de Amerikaanse voedsel chemicus James Currie in 1917. Het proces van het kweken van A. niger en waardoor het metaboliseren sucrose of glucose te geven citroenzuur bleek efficiënt en goedkoop. Zodra het mogelijk was om een schijnbaar eindeloze aanbod van citroenzuur te produceren, bedrijven als Pfizer en Citrique Belge begonnen met de productie ervan op industriële schaal.

Ongeveer 50% van citroenzuur in de wereld zuurproductie wordt gebruikt als smaakversterker in dranken. Citroenzuur wordt gebruikt in frisdranken, thee, sappen, en andere dranken met een licht zurige, frisse smaak en zoetheid balans te creëren.
De zure pH van citroenzuur maakt het ook nuttig zijn als een conserveermiddel. Aangezien veel bacteriën niet in staat zijn om te groeien in een zure omgeving, wordt citroenzuur vaak toegevoegd aan jam, gelei, snoep, conserven, en zelfs vleesproducten als conserveermiddel.

Omdat citroenzuur kunnen worden gemaakt in een poedervorm, kan het gebruikt worden in droge levensmiddelen na een zure smaak gewenst is. Citroenzuur is dan ook een droog alternatief voor citroensap of azijn in droge voedingsmiddelen zoals kruiden zouten, smaakstoffen poeders, en knapperige snacks.

Citroenzuur wordt soms gebruikt om een zure omgeving te creëren en het rijpingsproces te bevorderen bij het maken van kaas, met name mozzarella. Citroenzuur wordt ook gebruikt om de pH van oplossingen aan te passen bij het brouwen van bier en wijn.
De zure pH van citroenzuur maakt het ook nuttig zijn als een voedingssupplement. Veel mineralen nodig een zure pH voor absorptie. Citroenzuur wordt toegevoegd om vitaminesupplementen te maken sommige vitaminen biologisch beschikbaar is voor absorptie.

Citroenzuur wordt onder andere gebruikt:
- om levensmiddelen op de juiste zuurgraad te brengen (zuurregelaar)
- om cosmetica op de juiste zuurgraad te brengen
- als hulpmiddel bij het etsen van metalen
- als schoonmaakmiddel om kalkaanslag en aanslag van algen (bijvoorbeeld op surfplanken) te verwijderen of te voorkomen.
- Het ontkalken van huishoudelijke apparatuur, zoals koffiemachines.
- om metalen voorwerpen te ontdoen van roest
- als reukloos stopbad bij het ontwikkelen van fotoafdrukken
- als antistollingsmiddel bij bloedafname
- als (biologische) toiletreiniger


Werkwijze
Benodigdheden:
- Fles spa citroen (1.5 liter)
- 1 erlenmeyer van 100 ml
- 3 bekerglaasjes van 25 ml
- Een maatkolf van 100 ml
- Waterbad/sonarbad
- NaOH tabletten
- Demiwater
- Pipet van 25 ml
- Buret van 100 ml en glazen staafje
- Indicator fenolftaleïne (3 druppels per bekerglaasje (25 ml))
- Weegschaaltje
- Spateltje
- Veiligheidsbril
- Labjas

Uitvoering:
1. Zet de opstelling klaar zoals in de bijlage is weergegeven.
2. Pak de fles Spa Citroen van 1,5 liter en schenk 100 ml in een erlenmeyer.
3. De erlenmeyer van 100 ml Spa Citroen in een sonarbad zetten. Zorg ervoor dat hij niet drijft op het water, maar echt stabiel staat! Zet de erlenmeyer ±15 minuten in het sonarbad. Je kunt de erlenmeyer nu laten staan en beginnen met het maken van de NaOH- oplossing.
4. Je hebt uitgerekend dat je bij 2,5 gram citroenzuur in Spa Citroen, 0,390 gram NaOH nodig hebt. Dit ga je nu maken. Je hebt hiervoor de NaOH tabletten nodig, een weegschaaltje, een spateltje en een maatkolf van 100 ml. Zet de maatkolf op de weegschaal en druk dan op zero. Pak dan met het spateltje de tabletten 1 voor 1 uit het potje en leg ze in de maatkolf, totdat je ongeveer op 0,390 gram uitkomt. Dit getal kan altijd verschillen omdat de tabletten niet allemaal even groot en zwaar zijn. Wij kwamen uit op 0,364 gram en zijn hiermee gewoon verder gegaan.
5. Pak nu de maatkolf van de weegschaal en voeg hier 50 ml demiwater bij. Roer dan net zolang totdat de NaOH tabletten helemaal zijn opgelost in het demiwater. Is dit gebeurt, voeg dan nog eens 50 ml demiwater toe in de maatkolf. Je laat de NaOH nu homogeniseren in 100 ml demiwater. Doe nu het dekseltje op de maatkolf en houdt je duim erop. Draai de maatkolf dan ondersteboven en dan weer recht. Herhaal dit proces zo’n 10-15 keer. Hiermee voorkom je namelijk dat de natronloog zich niet goed verspreid.
6. Vul de buret met de natronloog. Gebruik het staafje en stop deze voor ongeveer de helft in de buret. Giet de vloeistof langs het staafje in de buret. Gebruik het staafje, hiermee voorkom je dat de straal loodrecht in de buret komt er luchtbellen achterlaat. Vul de buret tot 100 ml met de natronloog.
7. Gebruik nu het pipet van 25 ml en de erlenmeyer met de ontgaste Spa Citroen. Zorg ervoor dat de bekerglaasjes ook al klaar staan! Zuig de ontgaste Spa Citroen met het pipet op tot 25 ml. Let er op dat er geen luchtbellen ontstaan. Gebeurt dit, maak dan je pipet leeg en vul het opnieuw.
8. Vul nu met het pipet het eerste bekerglaasje met de ontgaste Spa Citroen. Vul het pipet nu nog 2 keer tot 25 ml en doe dit in de andere 2 bekerglaasjes. Je hebt nu 3 bekerglaasjes met het ontgaste Spa Citroen van 25 ml.
9. Voeg nu ± 3 druppels de indicator fenolftaïne toe in elk bekerglaasje.
10. Zet een bekerglaasje onder de buret. Lees nu eerst af op hoeveel ml de natronloog staat in de buret. Hiermee moet je namelijk verder mee rekenen en het is handig als je weet na hoeveel ml de kleur omslaat en alle H+ heeft gereageerd met de natronloog.
11. Zet het kraantje van de buret open en sluit hem weer als de kleur al licht veranderd. Pak het bekerglaasje en roer wat. De vloeistof zal een roze kleur krijgen. Door te roeren en even te wacht kun je zien dat de vloeistof de roze kleur kwijtraakt en weer doorzichtig wordt. Zet het bekerglaasje weer onder de buret en zet nu voorzichtig het kraantje weer open. Let goed op en stop af en toe om te roeren en te kijken of de ontgaste Spa Citroen de roze kleur behoud. Zo ja, lees dan weer van de buret af op hoeveel ml de kleur is omgeslagen. Lees altijd af in 2 decimalen nauwkeurig! Als je weet hoeveel ml dit was, kun je uitreken hoeveel mol NaOH je hebt gebruikt want je weet hoeveel mol je in 100 ml hebt gestopt, dus ook hoeveel mol er in totaal nodig was.
12. Doe hetzelfde met de andere 2 bekerglaasjes. Let er weer op, op hoeveel ml je begint! Slaat de kleur weer om, dan lees je weer van de buret af na hoeveel ml alle H+ heeft gereageerd met de natronloog.
13. De hoeveelheid citroenzuur (in mol) is 1/3 van de hoeveelheid NaOH (in mol) die je hebt gebruikt. Als je weet hoeveel mol citroenzuur bij de reactie heeft gereageerd, weet je ook hoeveel gram dat is. Dus weet je ook hoeveel gram er in 25 ml zat en hoeveel gram dat per liter is.


Resultaten en waarnemingen
Nadat alle aangemaakte natronloog in de buret zat, zijn we begonnen met druppelen. Ons startpunt op de buret was 1,38 mL. We zijn bij de eerste 2 bekerglaasjes iets wat te enthousiast geweest met het druppelen. Je moet namelijk goed opletten en af en toe stoppen met druppelen om te kijken of de kleur omgeslagen is. Bij de eerste 2 bekerglaasjes was het geval dat de kleur te ver omgeslagen was. De ontgaste Spa Citron was niet lichtroze, maar bijna paars! Op dat moment, te laat dus, zijn we gestopt met druppelen. De eindwaarde was 14,85 mL. Hieruit kun je concluderen dat na 13,47 mL de kleur omgeslagen was en dus alle H+ gereageerd heeft met de natronloog.

We hebben dit bekerglaasje aan de kant gezet en hebben de volgende gepakt. Hier was het beginpunt 14,85 ml. Nadat de kleur omgeslagen was, stond de buret op 27,95 ml. Een verschil van 13,10 ml. Neem je het verschil van het eerste bekerglaasje en de tweede, dan kom je op een gemiddelde uit van 13,285 ml. Het derde bekerglaasje lieten we nog even staan. We zijn hierna gelijk verder gegaan met het omrekenen. Hieronder staat onze berekening:

Bekerglaasje 1 Bekerglaasje 2
Beginpunt 1,38 ml 14,85 ml
Eindpunt 14,85 ml 27,95 ml
Verschil 13,47 ml 13,10 ml
Gemiddelde 13,47 + 13,10 : 2 = 13,285 ml

Wij hadden met de natronloog tabletten 0,364 gram afgelezen. Dit is 364 mg per 100 ml.
364 mg NaOH/ 100 ml = 0,091 mol/L NaOH
40 mg/mmol = mmol/ 100 ml : 100

25 ml Spa Citron geeft:
Het gemiddelde was 13,285 dus:
13,285•10-3 NaOH x 0,091 = 1,21•10-3 mol OH-

De verhouding is 3:1 dus: 1,21•10-3 : 3 = 4,03•10-4 mol citroenzuur per 25 ml
Dit wordt voor 1 liter: (4,03•10-4 : 25) x 1000 = 1,61•10-2 mol/L citroenzuur

1,61•10-2 x 192,124 = 3,1 gram citroenzuur per liter.
Wij zijn ervan uitgegaan dat er een meetfout zit van 1%.
Het aantal gram citroenzuur zit dus tussen de 3,07 en 3,123 gram per liter.
In mg wordt dit: 3100 gram, dus een marge van 3069 en 3131 mg per liter.

Er zit natuurlijk ook nog 20 mg (= 0,2 %) vitamine C in Spa Citron. Vitamine C zou ervoor kunnen zorgen dat er een verkeerde uitkomst uitkomt. Als de vitamine C ook reageert met de NaOH, dan lijkt het net alsof je teveel NaOH nodig hebt. De uitkomst van het citroenzuurgehalte is dan te hoog. Als je er dan ook nog de meetfout erbij telt dan kom je op een totale meetfout van 1,2 % uit. Dit geeft de volgende marge:
3100 gram = 3062,8 en 3137,2 mg per liter citroenzuur.

Op het werkblad staat dat er zo’n 2 tot 3 gram citroenzuur in Spa Citron zit. Wij lopen hier overheen, omdat we teveel hebben gedruppeld. Als je normaal druppelt en je rekent het aantal gram citroenzuur uit, dan zit je rond de 2,7 en 2,8 gram citroenzuur.


Conclusie
Onze onderzoeksvraag is aan de hand van dit practicum beantwoord. Onze onderzoeksvraag luidde:

Bepaling van het citroenzuurgehalte van Spa Citron

Na wat rekenwerk hebben wij de conclusie getrokken dat in een fles Spa Citron (voor 1 liter) ongeveer 3,1 gram citroenzuur inzit. Dit is wat hoger dan op het werkblad stond. Daar stond namelijk dat er zo’n 2 a 3 gram citroenzuur in Spa Citron zit. Omdat wij langer door zijn gegaan met druppelen hebben wij dus een iets wat hogere waarde gekregen.


Discussie
Het practicum is goed verlopen. Soms wat moeizaam, maar dat hoort er nou eenmaal bij. Het kan zijn dat je bij een practicum andere waardes eruit krijgt. Reken het dan even na en werk dan gewoon verder. Zo hadden wij heel vaak rekenfouten. Zeker in het begin en dit waren nog wel de makkelijkste opgaven! Kijk maar naar de bijlage berekeningen. We hebben een antwoord x 10 moeten doen, anders kon je het niet afwegen op de weegschaal. Waarschijnlijk hebben we ergens een rekenfout gemaakt of zijn we iets vergeten, maar daar zijn we niet te lang bij blijven hangen en hebben met dat getal gewoon weer doorgerekend. Soms bied een kleine aanpassing al zo veel hulp! Ook als je rekent hoeveel gram NaOH je nodig hebt en je die niet eens precies kan afwegen. Je moet dan maar wat minder pakken, so what? Als je er maar aan denkt dat je dan met het getal dat je afgewogen hebt, verder rekent. Anders kloppen je waardes niet meer.

Gelukkig kregen we hulp van de TOA. We hadden, zeker in het begin, nog helemaal geen idee wat voor soort practicum het was. Dat we het citroenzuurgehalte moesten uitrekenen wisten we wel, maar hoe we moesten doen wisten we niet. We begrepen de inhoud van het practicum ook niet. Waar had je de natronloog voor nodig? Waarom een indicator toevoegen? Soms moet je niet zelf gaan nadenken maar het probleem opzoeken. Bijvoorbeeld op internet. Er zijn al vele andere scholieren je voorgegaan om deze proef te doen. Je kunt dan een beter beeld krijgen wat je bij het practicum moet gaan doen. Dit hadden we overigens al wel gedaan, maar we bleven op problemen stuitten. Als je er niet aan uitkomt, vraag het dan aan een docent op school.

Al met al een erg leuk en soms wat ingewikkeld practicum. We zijn ook erg blij dat we deze proef (bepaling van het citroenzuurgehalte in Spa Citron) mochten uitvoeren.


Bronvermelding
- Scheikunde boek ‘’Chemie overal’’
- http://www.curie-online.nl/curie/pagina.asp?pagkey=42806
- http://www.food-info.net/nl/qa/qa-fi13.htm
- http://nl.wikipedia.org/wiki/Citroenzuur
- http://nl.wikipedia.org/wiki/Citroenzuur
- http://voedselreference.info/od/Food-Additives/a/What-Is-Citric-Acid.htm?-Citric-Acid---Wat-is-Citroenzuur
- http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=40686
- www.xs4all.nl/~gwillem/ConsTechniek/LevTech/Proeven.doc
- http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=126268
- http://www.scholieren.com/werkstukken/42435
- http://www.chemieforum.nl/forum/index.php?s=b1689ab4cdc7c64431766b69b34ac4fc&showtopic=15446
- http://www.chemieforum.nl/forum/index.php?s=b1689ab4cdc7c64431766b69b34ac4fc&showtopic=15446